国产红外光谱仪是表征和鉴别化学物种的一种重要方法。它的光源通常是惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续的红外辐射。常用的是能斯特灯和硅碳棒。能斯特灯的材料是稀土氧化物(氧化锆或氧化钍)并加工成圆筒状,两端连接铂引线,其工作温度为1700ºC。
此种光源具有很大的电阻负温度系数,需要预先加热并设计电源电路控制电流强度,以免灯过热损坏。缺点是比硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成,坚固、发光面积大,在室温下是导体,工作前不需要预热,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000cm–1区域能量输出远大于能斯特灯。
基本原理:
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,然后得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
国产红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。